Servicestelle NMR

Servicestelle NMR der Allgemeinen und Anorganischen Chemie

Die Servicestelle bedient fünf Arbeitsgruppen aus der Anorganik (Anorganische und Allgemeine Chemie und Anorganische Festkörperchemie) und nach Absprache externe User der Benutzergruppe NMR (Organische Chemie I und II, Polymerchemie, Physikalische Chemie, Biophysikalische Chemie sowie Pharmazeutische Chemie und Pharmazeutische Biotechnologie).

                  

Aufgaben und Ziele der Servicestelle


Primär unterstützt sie die darin zusammengeschlossenen Arbeitskreise in Forschung und Lehre, ermöglicht aber auch anderen Instituten an der UdS die Bearbeitung NMR spektroskopischer Fragestellungen.

Grundsätzliches
Der Spektrometerbetrieb erfolgt in der Regel in Automation im Open Access Betrieb. Nach geeigneter Probenvorbereitung verbringt jeder seine Probe(n) selbst in den Probenwechsler und trägt die gewünschten Messung(en) in die Automationssoftware ein (Bitte Probenröhrchen beschriften!). Die Messungen erfolgen dann in vollständiger Automation, die Spektren werden anschließend automatisch prozessiert und auf unseren Server kopiert. Von dort können sie dann im jeweiligen Verzeichnis der Arbeitsgruppen heruntergeladen werden.
Zur Teilnahme am Spektrometerbetrieb ist eine vorherige Einweisung durch unser Personal (siehe Kontaktdaten) zwingend erforderlich. Erst danach erfolgt die Freischaltung der Türschließsysteme mittels UdS-Karte. Für Spezialmessungen, die manuell angesetzt werden müssen, können unsere Geräte auch auf Zeit gebucht werden bzw. werden wir diese Messungen für Sie ansetzen.  Dies gilt insbesondere für Messungen bei hohen und tiefen Temperaturen. Hierzu setzen Sie sich bitte direkt mit uns in Verbindung.
Nach der Messung können Sie die Proben selbst aus dem Wechsler entnehmen (Austragen der Messung in ICONNMR nicht vergessen!).
Der Ausdruck der Spektren sowie deren Nachbereitung erfolgt durch den Probenauftraggeber. Die dazu notwendige Software, MNova von Mestrelab Research, wird von uns als Campuslizenz zur Verfügung gestellt. Alternativ können Sie auch geeignete Software aus dem Internet herunterladen, wie z. B. Topspin von Bruker Biospin, das nach vorheriger Registrierung für die akademische Nutzung kostenlos genutzt werden kann.
 

Bruker Avance III 300

Magnet: 7 T Kryomagnet, UltraShield, Fa. Bruker, 2011
Konsole: Avance III, Fa. Bruker, 2011
Ausstattung:

  • Topspin 3.2
  • Probenwechsler für 16 Proben (SampleXpress light)
  • Temperierung von 203 K bis 363 K
  • 5 mm BBO-Probenkopf mit Auto Tuning und  Matching (ATM)
  • 1H, 13C und Heterokernmessungen möglich

Das Spektrometer arbeitet vorwiegend in Automation über den Probenwechsler (ICONNMR) nach dem First-Come-First-Serve-Prinzip. Es dient tagsüber zur Reaktionskontrolle mittels 1H-NMR. Von konzentrierten Proben können auch Heterokerne (v.a. 11B, 27Al, 31P, 19F) gemessen werden. Weitere Heterokerne geringer Empfindlichkeit (v.a. 13C, 29Si, 207Pb) werden im Nachtmodus gemessen. HHCOSY und HMBC (13C und 29Si) sind ebenfalls möglich. Nach vorheriger Buchung können sowohl Hoch- als auch Tieftemperaturmessungen durchgeführt werden.

 

Bruker Avance III 400

Magnet: 9.4 T Kryomagnet, UltraShield, Fa. Bruker, 2002
Konsole: Avance III, Fa. Bruker, 2016
Ausstattung:

  • Topspin 3.5
  • Probenwechsler für 60 Proben (SampleXpress)
  • 5 mm BBO CryoProbe Prodigy mit ATM, Bruker 2018

Das Spektrometer arbeitet ausschließlich in Automation über den Probenwechsler (ICONNMR) nach dem First-Come-First-Serve-Prinzip. Die Messzeiten für unempfindliche Isotope (13C, 29Si) sind durch die Cryotechnologie der Meßsonde drastisch verkürzt. Es dient tagsüber zur Charakterisierung mittels 1H-NMR. Von den entsprechenden Proben können auch im Tagmodus empfindliche Heterokerne (v.a. 11B, 27Al, 31P) gemessen werden. Im Nachtmodus werden weitere Heterokerne geringer Empfindlichkeit (v.a. 13C, 29Si, 207Pb) gemessen. HHCOSY und HMBC (13C und 29Si) sind ebenfalls möglich.

 

Bruker Avance III 400 WB (für Festkörper NMR)

Magnet: 9.4 T Kryomagnet, UltraShield, Fa. Bruker, 2014
Konsole: Avance III, Fa. Bruker, 2014
Ausstattung:

  • Topspin 3.5
  • MAS Breitbandsonde von 40 bis 160 MHz, Fa. Bruker 2014

Das Spektrometer arbeitet ausschließlich im sogenannten Operatormodus manuell gesteuert. Es werden vorwiegend direktpolarisierte und CP/MAS Messungen der Heterokerne 6/7Li, 13C, 29Si, 27Al, 31P, 119Sn durchgeführt. Nach Absprache können auch Messungen anderer Elemente durchgeführt werden. Die Messzeiten sind stark abhängig von Materialbeschaffenheit und dem zu messenden Isotop und variieren im Bereich von Minuten bis hin zu mehreren Stunden.

 
© Scheschkewitz Group

Kontaktinformationen

Dr. Michael Zimmer
Gebäude C4 1
Raum -2.01
Tel. +49 681 302 4777
Email: m.zimmer(at)mx.uni-saarland.de