Servicestelle NMR

Die Servicestelle gliedert sich in die Arbeitsgruppen aus der Anorganischen Chemie und der Benutzergruppe NMR (Organische Chemie I und II, Polymerchemie, Physikalische Chemie, Biophysikalische Chemie sowie Pharmazeutische Chemie und Pharmazeutische Biotechnologie). Zur Zeit sind wir an vier verschiedenen Standorten untergebracht:

  • Geb. C4 1: Anorganische Chemie
  • Geb. C4 2: Organische Chemie
  • Geb. C2 2: Pharmazie Altbau
  • Geb. C2 3: Pharmazie Neubau

Aufgaben und Ziele der Servicestelle
Primär unterstützt Sie die darin zusammengeschlossenen Arbeitskreise in Forschung und Lehre, ermöglicht aber auch anderen Instituten an der UdS die Bearbeitung NMR spektroskopischer Fragestellungen.

Grundsätzliches
Der Spektrometerbetrieb erfolgt in der Regel in Automation im Open Access Betrieb. Nach geeigneter Probenvorbereitung verbringt jeder seine Probe(n) selbst in den Probenwechsler und trägt die gewünschten Messung(en) in die Automationssoftware ein (Bitte Probenröhrchen beschriften!). Die Messungen erfolgen dann in vollständiger Automation, die Spektren werden anschließend automatisch prozessiert und auf unseren Server kopiert. Von dort können sie dann im jeweiligen Verzeichnis der Arbeitsgruppen heruntergeladen werden.
Zur Teilnahme am Spektrometerbetrieb ist eine vorherige Einweisung durch unser Personal (siehe Kontaktdaten) zwingend erforderlich. Erst danach erfolgt die Freischaltung der Türschließsysteme mittels UdS-Karte. Für Spezialmessungen, die manuell angesetzt werden müssen, können unsere Geräte auch auf Zeit gebucht werden bzw. werden wir diese Messungen für Sie ansetzen.  Dies gilt insbesondere für Messungen bei hohen und tiefen Temperaturen. Hierzu setzen Sie sich bitte direkt mit uns in Verbindung.
Nach der Messung können Sie die Proben selbst aus dem Wechsler entnehmen (Austragen der Messung in ICONNMR nicht vergessen!). Alternativ dazu wird der Wechsler jeden Morgen von uns geleert und die Proben in speziell dafür vorgesehene Behälter, beschriftet nach den jeweiligen Arbeitskreisen, einsortiert.
Der Ausdruck der Spektren sowie deren Nachbereitung erfolgt durch den Probenauftraggeber. Die dazu notwendige Software kann aus dem Internet geladen werden (z.B. Topspin) der Firma Bruker, kostenfrei für den akademischen Bereich nach vorheriger Registrierung). Zudem ist  die Anschaffung einer Campuslizenz für MNova der Fa. Mestrelab Research in Vorbereitung und steht in Kürze als Download von unserem Server bereit.
Für den NMR-Service wird eine Kostenbeteiligung erhoben. Näheres dazu entnehmen Sie bitte unserer Benutzerordnung.

Kontaktinformationen

Anorganische Chemie

Dr. Michael Zimmer
Gebäude C4 1
Raum -2.01
Tel. +49 681 302 4777
Email: m.zimmer(at)mx.uni-saarland.de

 

Benutzergruppe NMR

Dr. Josef Zapp
Gebäude C2 2
Raum 104
Tel. +49 681 302 57309
Email: j.zapp(at)mx.uni-saarland.de

 

Thomas Scherer
Gebäude C4 2
Raum  U 1.06
Tel. +49 681 302 2959
Email: t.scherer(at)mx.uni-saarland.de

 

Spektrometer

Standort Anorganische Chemie: Geb. C4 1, Raum -2.05

Bruker Avance III 300

Magnet: 7 T Kryomagnet, UltraShield, Fa. Bruker, 2011
Konsole: Avance III, Fa. Bruker, 2011
Ausstattung:

  • Topspin 3.2
  • Probenwechsler für 16 Proben (SampleXpress light)
  • Temperierung von 203 K bis 363 K
  • 5 mm BBO-Probenkopf mit Auto Tuning und  Matching (ATM)
  • 1H, 13C und Heterokernmessungen möglich

Das Spektrometer arbeitet vorwiegend in Automation über den Probenwechsler (ICONNMR) nach dem First-Come-First-Serve-Prinzip. Es dient tagsüber zur Reaktionskontrolle mittels 1H-NMR. Von konzentrierten Proben  können auch Heterokerne (v.a. 11B, 27Al, 31P, 19F) gemessen werden. Weitere Heterokerne geringer Empfindlichkeit (v.a. 13C, 29Si, 207Pb) werden im Nachtmodus gemessen. HHCOSY und HMBC (13C und 29Si) sind ebenfalls möglich. Nach vorheriger Buchung können sowohl Hoch- als auch Tieftemperaturmessungen durchgeführt werden.

 

Bruker Avance III 400

Magnet: 9.4 T Kryomagnet, UltraShield, Fa. Bruker, 2002
Konsole: Avance III, Fa. Bruker, 2016
Ausstattung:

  • Topspin 3.5
  • Probenwechsler für 60 Proben (SampleXpress)
  • 5 mm BBO CryoProbe Prodigy mit ATM, Bruker 2018

Das Spektrometer arbeitet ausschließlich in Automation über den Probenwechsler (ICONNMR) nach dem First-Come-First-Serve-Prinzip. Die Messzeiten für unempfindliche Isotope (13C, 29Si) sind durch die Cryotechnologie der Meßsonde drastisch verkürzt. Es dient tagsüber zur Charakterisierung mittels 1H-NMR. Von den entsprechenden Proben  können auch im Tagmodus empfindliche Heterokerne (v.a. 11B, 27Al, 31P) gemessen werden. Im Nachtmodus werden weitere Heterokerne geringer Empfindlichkeit (v.a. 13C, 29Si, 207Pb) gemessen. HHCOSY und HMBC (13C und 29Si) sind ebenfalls möglich.

 

Bruker Avance III 400 WB (für Festkörper NMR)

Magnet: 9.4 T Kryomagnet, UltraShield, Fa. Bruker, 2014
Konsole: Avance III, Fa. Bruker, 2014
Ausstattung:

  • Topspin 3.5
  • MAS Breitbandsonde von 40 bis 160 MHz, Fa. Bruker 2014

Das Spektrometer arbeitet ausschließlich im sogenannten Operatormodus manuell gesteuert. Es werden vorwiegend direktpolarisierte und CP/MAS Messungen der Heterokerne 6/7Li, 13C, 29Si, 27Al, 31P, 119Sn durchgeführt. Nach Absprache können auch Messungen anderer Elemente durchgeführt werden. Die Messzeiten sind stark abhängig von Materialbeschaffenheit und dem zu messenden Isotop und variieren im Bereich von Minuten bis hin zu mehreren Stunden.

 

Standort Pharmazie: Geb. C2 3, Raum 0.04

Bruker Fourier 300

Magnet:                   7 T Kryomagnet, UltraShield, Fa. Bruker, 2009

Konsole: Fourier, Fa. Bruker, 2009
Ausstattung:

  • Topspin 3.2
  • Probenwechsler für 16 Proben (SampleXpress light)
  • 5 mm 1H/13C Probenkopf ohne variablesTuning und Matching
  • Messungen aussschließlich bei Raumtemperatur

Das Spektrometer arbeitet ausschließlich in Automation über den Probenwechsler (ICONNMR) nach dem First-Come-First-Serve-Prinzip. Es dient zur schnellen Reaktionskontrolle einfacher Moleküle mittels 1H-NMR. Von konzentrierten Proben  können auch HHCOSY und HSQC sowie 13C  mit nachrangiger Priorität gemessen werden.

 

Standort Pharmazie: Geb. C2 2, Raum 117

Bruker DRX 500

Magnet: 11.74 T Kryomagnet, nicht abgeschirmt,  Fa. Bruker, 1995
Konsole: DRX, Fa. Bruker, 1995
Ausstattung:

  • XWINNMR
  • pneumatischer Probenwechsler für 6 Proben (Sixpack)
  • Temperierung von 213 K bis 373 K
  • 5 mm BBI-Probenkopf mit manuellem Tuning und Matching

Das Spektrometer wird zur Zeit nur noch für Hochtemperaturmessungen genutzt. Anfang 2021 erfolgt die Stilllegung wg. Gebäudeabriss. Ein Umzug ist wg. seinem hohen Alter und seinem großen Streufeld wirtschaftlich nicht sinnvoll. Zurzeit läuft die Ersatzbeschaffung.

 

Standort Organik: Geb. C4 2, Raum U 1.05

Bruker Avance II 400

Magnet: 9.4 T Kryomagnet, UltraShield Plus, Fa. Bruker, 2006
Konsole: Avance II, Fa. Bruker, 2006
Ausstattung:

  • Topspin 3.2
  • Probenwechsler für 60 Proben (BACS 60)
  • Temperierung von 295 K bis 353 K
  • 5 mm BBFO mit ATM-Einheit, Fa, Bruker 2006

Das Spektrometer arbeitet vorwiegend in Automation (ICONNMR). Es dient der gehobenen Routine für OC, PC und Pharmazie mit Schwerpunkt auf 13C und den Heterokernen (v.a. 19F, 31P, 77Se, 119 Sn). Langzeitmessungen nur im Nacht- und Wochenendbetrieb.

 

Bruker Avance I 500

Magnet: 11.74 T Kryomagnet, UltraShield, Fa. Bruker, 2002
Konsole: Avance I, Fa. Bruker, 2002
Ausstattung:

  • Topspin 2.1.8
  • Probenwechsler für 60 Proben (BACS 60)
  • Temperierung von 278 K bis 373 K
  • 5 mm TCI mit ATM-Einheit, Fa, Bruker 2011

Das Spektrometer arbeitet zumeist in Automation (ICONNMR), kann aber auch für den manuellen Betrieb gebucht werden. Schwerpunkt der Arbeiten liegen hier auf Inversmessungen niedrig konzentrierter Proben aus OC, PC und Pharmazie.