Service Center X-ray Diffraction

Tasks and goals of the service center

The Service Center X-ray diffraction offers single crystal and powder X-ray diffraction experiments as central service. It is included into research and teaching in the chemistry department and adjacent disciplines. It supplys the necessary databases and programs needed for the data evaluation and representation.

 

Single crystal X-ray diffraction
more
Powder X-ray diffraction
more

► Single crystal X-ray diffraction

Employee Service Center X-ray Diffraction - single crystal X-ray diffraction

Dr. Bernd Morgenstern
Campus C4.1
Room 3.01
Tel.: ++49/ 681/ 302-64073
E-Mail

 

 

With the establishment of the Service Center for X-ray Diffraction, the possibility to conduct single crystal X-ray diffraction experiments is now possible as central service for all groups on campus, surrounding research centers and in the industry.

This method allows the determination of the (molecular) solid state structure for the position and realtive arrangement of the individual atoms. For this, diffraction patterns of the crystal are recorded, from which the electron distribution can be extracted via Fourier synthesis.

Via this technique, the unambiguous proof the spacial atomic arrangement can be conducted, given a suitable single crystal exists.

Möglichkeiten

The service offered ranges from the selection of suitable single crystals to the recording of a data set to the evaluation of the data along with the representation if the data as tables and drawings for publication.

Two single crystal X-ray diffractometers are available in the Service Center. An older Bruker X8 ApexII with CCD detector and a newer Bruker D8 Venture with a micro focus source for both Mo- and Cu-radiation. The more efficient X-ray source along with an advanced detector technology enables a rapid data acquisition and the measurement of significantly smaller single crystals. The permanent availability of Cu-radiation allows a determination if the "absolute configuration" of enantiomeric pure organic compounds. Both instruments are equipped with a cryogenic device for structure detemination down to 100 K

The quality of the data set and the linked quality of the structure solution and refinement are not only tied to the instrument but also significantly to the grade of the selected crystal. Enhancing the crystals quality during the crystallization step will be rewarded. However, since both instruments are equipped with area detectors, the tolerance with respect to lower quality crystals is enhanced. Therefore a preliminary structure determination is even possible on these specimens with the results, however, not being publishable.

An up to date license for the Cambridge Structural Database is available and allows the comparison of collected data with published results as well as statistical data evaluation.

Structure determination of biomolecules (protein crystallography) is not possible in the Service Center.

► Powder X-ray diffraction

Employee Service Center X-ray Diffraction - powder X-ray diffraction

Dr. Oliver Janka
Campus C4.1
Room 4.01
Tel.: ++49/ 681/ 302-70665
E-Mail

 

 

Powder X-ray diffraction allows for a non-destructive investigation of (usually) crystalline samples. With its help, the purity of the sample or the present phases (phase analysis) along with lattice parameters of the identified and refined compounds can be evaluated. If a sample contains more than one phase, the respective ratios can be determined via Rietveld refinement. Besides plain phase analysis, also a microstructure analysis (crystallite size, texture, strain) can be carried out. In case of a known crystal structure, besides the lattice parameters also the atomic positions and the isotropic thermal displacement parameters can be determined. Finally, temperature dependent measurements allow the characterization of e.g. structural phase transitions.

Measurements

The Service Center supports the planning of measurements, conducts them, including sample preparation and also performs a full refinement of the measurement data. A briefing for independent use of the instruments is possible if an increased use is anticipated.

Infrastruktur

Es stehen vier Pulverdiffraktometer, alle momentan mit einer Cu-Röhre ausgerüstet, zur Verfügung. Neben dem Bruker D8 ADVANCE Diffraktometer, welches hauptsächlich für Auftragsmessungen zur Verfügung steht, können weiterhin Proben auf drei PANalytical X‘Pert Pro Geräten gemessen werden. Eines der Geräte ist mit einer Hochtemperaturkammer der Firma mri (Temperaturbereich 300-1273 K) ausgestattet, ein weiteres Gerät verfügt über einen Probenwechsler und steht für messberechtigte Personen zur Verfügung.
Empfindliche Proben können entweder mit Hilfe eines "Doms" oder durch einschmelzen in eine Kapillare vor Atmosphärilien geschützt werden.
Mit Hilfe einer Reaktionskammer (XRK 900) sind weiterhin Messungen unter Einwirkung verschiedener Gase (Ar, N2, O2) auch bei erhöhtem Druck (bis 10 bar) oder im dynamischen Vakuum möglich.

Bruker D8 ADVANCE Diffractometer

  • Bragg-Brentano geometry, measuring range 2θ ca. 3,5-150°
  • Cu radiation (40 kV, 40 mA)
  • detector: Lynxeye 1D
  • primary beam path: variable divergence slits, Ni filter, soller collimator
  • secondary beam path: variable divergence slits, soller collimator
  • auto sampler (6 racks each 15 samples)
  • other equipment: Anton Paar high-temperature oven chamber HTK1200N (300-1473 K, 1 bar), Anton Paar reactor chamber XRK900 (300-1173 K, 10 bar), capillary sample holder
 

PANalytical X‘Pert Pro – Instrument 1

  • Bragg-Brentano geometry, measuring range 2θ ca. 5-150°
  • Cu radiation (40 kV, 40 mA)
  • detector: PIXcel1D
  • primary beam path: soller collimator (horizontal, 0,02 o. 0,04 rad), variable divergence slit
  • secondary beam path: soller collimator (horizontal, 0,02 o. 0,04 rad), variable anti-scatter slit
  • auto sampler (1 racks each 15 samples)
  • other equipment: mirror and double monochromator
 

PANalytical X‘Pert Pro-MPD – Instrument 2

  • Bragg-Brentano geometry, measuring range 2θ ca. 5-150°
  • Cu radiation (40 kV, 40 mA)
  • detector: PIXcel1D
  • primary beam path: soller collimator (horizontal, 0,02 o. 0,04 rad), variable divergence slit
  • secondary beam path: soller collimator (horizontal, 0,02 o. 0,04 rad), variable anti-scatter slit
  • other equipment: Anton Paar high-temperature oven chamber HTK1200N (300-1473 K, 1 bar) – not in use
 

PANalytical X‘Pert Pro-MPD – Instrument 3

  • Bragg-Brentano geometry, measuring range 2θ ca. 5-150°
  • Cu radiation (40 kV, 40 mA)
  • detectors: MiniProp (gas ionization detector) and X’Celerator
  • primary beam path: soller collimator (horizontal, 0,02 o. 0,04 rad), divergence slit
  • secondary beam path: soller collimator (horizontal, 0,02 o. 0,04 rad), anti-scatter slit
  • high-temperature oven chamber MRI TC radiation (300-1273 K) with direct and indirect sample heating in Pt or Al2O3 crucibles
  • other equipment: multi purpose stage, sample holder with Φ rotation
 

Nutzerordnung der Servicestelle, Antragsformulare & Ablauf

Nutzerordnung

Für alle Messungen die in der Servicestelle Röntgenbeugung durchgeführt werden gilt ab dem 01.02.2021 die neue Nutzerordnung.
Diese kann hier  heruntergeladen (Fassung vom 27.01.2021) werden.

Messantragsformular

Ab dem 01.02.2021 muss für Messungen ein Messantragsformular ausgefüllt und mit den Proben abgegeben werden.
Formular Einkristalldiffraktometrie
Formular Pulverdiffraktometrie

Ablauf der Messung

Die Proben werden möglichst nach der Reihenfolge ihres Eingangs abgearbeitet. Über den konkreten Ablauf entscheidet allerdings die Expertise des Operators. Bitte vorher per E-Mail die messtechnischen Bedingungen klären.
Einkristalldiffraktometrie: scxrd(at)uni-saarland.de
Pulverdiffraktometrie: pxrd(at)uni-saarland.de
Terminbuchung für Messzeit (nur für eingewiesene Nutzer)

Probenabgabe

Einkristalldiffraktometrie:
Die Proben können im Gebäude C4.1, Raum -2.01 abgegeben werden. Bitte vorher kurz anrufen und Messantrag vollständig ausgefüllt mitbringen.
Da nur ein kleiner Einkristall benötigt wird, ist die Probenmenge normalerweise gering. Es sollte aber eine größere Menge an Kristallen zur Auswahl verfügbar sein, da die Qualität des Kristalls direkt proportional zum Ergebnis ist. Nicht benötigtes Material wird wieder zurückgegeben.
Es ist vorteilhaft die Kristalle in der Lösung zu belassen. Also nur soweit einengen, bis sich Kristalle bilden und dann gut verschlossen abgeben. Oft werden Lösungsmittelmoleküle mit in das Gitter eingebaut, die aufgrund ihrer schwachen Anbindung leicht entweichen, was dann zum Zerfall der Kristalle führt. Außerdem kann es durch Verunreinigungen, die noch in der Lösung sind, nach dem völligen Entfernen des Solvents, zu Verklebungen der Kristalle mit der Gefäßwand kommen. Diese können in Folge dessen nicht mehr unzerstört entnommen werden. Die Größe des Gefäßes sollte zu der Probenmenge in einem einigermaßen rationalen Verhältnis stehen. Es macht keine Freude, aus einem großen Kolben einige winzige Kristalle, die dann noch fast unerreichbar seitlich an der Wand sitzen, herauszufischen.
Für luft- und feuchtigkeitsempfindliche Substanzen gibt es spezielle Verfahren. Das Vorgehen wird im Einzelfall abgesprochen.

Pulverdiffraktometrie:
Die Proben können im Gebäude C4.1, Raum 4.01 abgegeben werden. Bitte vorher einen Termin vereinbaren und den Messantrag vollständig ausgefüllt mitbringen.
Die benötigte Probenmenge hängt von der Substanzklasse und dem gewünschten Messverfahren ab. Details hierzu werden im Vorgespräch geklärt.
Für luft- und feuchtigkeitsempfindliche Substanzen gibt es spezielle Verfahren. Auch hier wird das Vorgehen im Einzelfall abgesprochen.

Verwendung der Daten

Im Fall von Fachpublikationen sind die Beiträge der Servicestelle den wissenschaftlichen Gepflogenheiten entsprechend zu berücksichtigen. Alle Manuskripte die Röntgenpulverdaten enthalten, welche in der Servicestelle gemessen wurden, müssen zur Überprüfung vorgelegt werden. So können sachliche Fehler im Zusammenhang mit der Darstellung der Daten vermieden werden. Abbildungen sowie eine kristallographische Zusammenfassung (cif-Datei - Crystallographic Information File) werden zu Verfügung gestellt.
Erfolgte Publikationen oder Patente, die auf Ergebnissen der erbrachten Serviceleistungen basieren, müssen den Verantwortlichen der Servicestelle mitgeteilt werden.

Textbausteine für die Pulverdiffraktometrie - PDF - docx

► Weitere Informationen und Services

Lehrveranstaltungen an der Universität des Saarlandes

Folgende Lehrveranstaltungen befassen sich mit der Röntgendiffraktion:

  • Festkörperchemie und Strukturchemie (AC05), Wintersemester, Dozenten: Prof. Kickelbick und PD Dr. Janka
  • Strukturchemie und Kristallographie (AC10), Wintersemester, Dozenten: Prof. Kickelbick und PD Dr. Janka
  • Praktikum Kristallographie und Strukturchemie (ACK), Wintersemester, Dozenten: Prof. Kickelbick und PD Dr. Janka

Datenbanken und Programme

Der Servicestelle Röntgenbeugung steht der Zugang zur CSD (The Cambridge Structural Database) und zur ICSD (Inorganic Crystal Structure Database) zur Verfügung. Dort werden Strukturdaten organischer und metallorganischer Verbindungen oder Metallkomplexe bzw. anorganische (Festkörper-)strukturdaten hinterlegt. Es steht außerdem eine Pulverdatenbank (PDF-2) zur Verfügung.
Für die professionelle Darstellung der Bilder und strukturelle Untersuchungen gibt es Zugang zu den kristallographischen Programmen Diamond, Mercury und Platon.

Publikationen mit Beteiligung der Servicestelle

2021

7

 

W. Cao, S. Yin, M. Bitsch, S. Liang, M. Plank, M. Opel, M. A. Scheel, M. Gallei, O. Janka, M. Schwartzkopf, S. V. Roth, P. Müller-Buschbaum:
In Situ Study of FePt Nanoparticles-Induced Morphology Development during Printing of Magnetic Hybrid Diblock Copolymer Films
Adv. Funct. Mater. 2021, accepted.

[DOI: 10.1002/adfm.202107667]

6

 

E. Gießelmann, R. S. Touzani, B. Morgenstern, O. Janka:
Synthesis, crystal and electronic structure of CaNi2Al8
Z. Naturforsch B 2021, accepted.

5

 

B. Oberhausen, G. Kickelbick:
Induction heating induced self-healing of nanocomposites based on surface-functionalized cationic iron oxide particles and polyelectrolytes
Nanoscale Adv. 2021, accepted.

[DOI: 10.1039/D1NA00417D]
4

 

D. Meier, V. Huch, G. Kickelbick:
Aryl-group substituted polysiloxanes with high-optical transmission, thermal stability, and refractive index
J. Polym. Sci. 2021, accepted.

[DOI: 10.1002/pol.20210316]
3

 

l. Wang, K. Frisella, P. Srimuk, O. Janka, G. Kickelbick, V. Presser:
Electrochemical lithium recovery with lithium iron phosphate: What causes performance degradation and how can we improve the stability?
Sustain. Energy Fuels 2021, 3124-3133.

[DOI: 10.1039/D1SE00450F]
2

 

S. Pohl, O. Janka, E. Füglein, G. Kickelbick:
Thermoplastic Silsesquioxane Hybrid Polymers with a Local Ladder-Type Structure
Macromolecules 2021, 54, 3873-3885.

[DOI: 10.1021/acs.macromol.1c00310]

1

 

P. Shankhari, O. Janka, R. Pöttgen,B. P. T. Fokwa:
Rare-Earth-free Magnets: Enhancing Magnetic Anisotropy and Spin Exchange Toward High-TC Hf2MIr5B2(M = Mn, Fe)
J. Am. Chem. Soc. 2021, 4205-4212.

[DOI: 10.1021/jacs.0c10778]