Korrelative Tomographie an AlSi mittels FIB/SEM Tomographie und Nano-CT

Die korrelative Mikroskopie bildet den Grundstein des Zentrums und ermöglicht durch die multimodale Charakterisierung die Komplexität von Werkstoffe besser zu verstehen. Im Folgenden wird beispielhaft die Verknüpfung von FIB/REM-Tomographie und Röntgentomographie anhand einer AlSi-Legierung gezeigt.

Um nicht nur das gleiche Probenmaterial, sondern das identische Probenvolumen zu untersuchen, steht zu Beginn der Analyse die FIB-Zielpräparation. Hierbei muss die Probengeometrie so gewählt werden, dass sie mit beiden Messmethoden, der FIB/REM-Tomographie und der Röntgentomographie, kompatibel ist. Dazu wird aus dem Vollmaterial zunächst ein Zylinder herausgetrennt, welcher anschließend zum Konus gedreht wird. Danach folgt die FIB-Präparation zu einem Zylinder mit 50 µm Durchmesser (Abbildung 1).

Der fertige Zylinder kann nun in der Nano-CT untersucht werden. Dazu werden aus verschiedenen Winkeln Projektionen des Objekts aufgenommen, welche danach zu einem 3D Volumen rekonstruiert werden. Die CT-Messung zeigt die Verteilung der unterschiedlichen intermetallischen Phasen und würde die Auswertung von Gefügeparametern ermöglichen (Abbildung 3). Da sich die Schwächungskoeffizienten von Al und Si kaum unterscheiden, ist eine Trennung beider Phasen anhand der CT-Messung nicht möglich. Da es sich um eine zerstörungsfreie Methode handelt, könnten auch zwei Zustände (beispielsweise unter thermischem oder mechanischem Einfluss) dreidimensional miteinander verglichen werden.

Die anschließende FIB-Tomographie ist zwar eine zerstörende Methode, ermöglicht aber die Abbildung des Gefüges mit einer sehr hohen Auflösung. Neben den intermetallischen Phasen kann auch die Si-Phase abgebildet werden (Abbildung 2).

Weiter Informationen können folgenden Publikationen entnommen werden:

  1. Engstler, M., Fell, J., Lutter, F., Maisl, M., Herrmann, H. G., & Mücklich, F. Correlative Tomography–Combining X-ray Nanotomography and FIB/SEM Serial Sectioning to analyze Al-Si cast alloys. www.ndt.net
  2. Stahlhut et al., A laboratory X-ray microscopy setup using a field emission electron source and micro-structured reflection targets, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B 324 (2014) 4-10. doi.org/10.1016/j.nimb.2013.12.028
  3. P. Stahlhut et al., First results on laboratory nano-CT with a needle reflection target and an adapted toolchain, Proc. SPIE 9967, Developments in X-Ray Tomography X, 99670I (3 October 2016). doi.org/10.1117/12.2240561
  4. K.Dremel, D.Althoff, and S.Zabler, CT alignment correction in iterative reconstruction methods, Proc. 4th Intl. Mtg. on image formation in X-ray CT 40 (2016) 137
  5. F. Lasagni et al., Three Dimensional Characterization of Unmodified and Sr-Modified Al-Si Eutectics by FIB and FIB EDX Tomography, Adv. Eng. Mater. 8 (2006) 719–723. doi.org/10.1002/adem.200500276
  6. F. Lasagni et al., Three-dimensional characterization of ‘as-cast’ and solution-treated AlSi12(Sr) alloys by high-resolution FIB tomography, Acta Mater. 55 (2007) 3875–3882. doi.org/10.1016/j.actamat.2007.03.004