Multiskalen Tomographie: FIB-Tomographie und Atomsonde an AlSi-Legierungen

Aluminium-Silizium-Gusslegierungen sind von großer technologischer Bedeutung. Ihre mikrostrukturelle Besonderheit liegt in der Gestalt des Eutektikums, die wesentlichen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften des Werkstoffs hat. Ohne weitere Legierungselemente bilden sich große, zusammenhängende Silizium-Platten mit scharfen Kanten, die als Risskeime wirken können. Durch die Zugabe kleinster Mengen von Veredelungselementen wie z.B. Natrium oder Strontium im Bereich einiger 100 ppm, ändert sich die Morphologie des Eutektikums hin zu einer korallenartigen Struktur, was die mechanischen Eigenschaften deutlich verbessert (Abbildung 1).

Zwei vergleichende Aufnahme mittels Lichtmikroskopie zeigt den Einfluss von Strontium auf die Morphologie. Ohne Strontium: dünne lange Lanzetten. Mit Strontium: korallenförmig.
©  Jenifer Barrirero, Michael EngstlerAbbildung 1: Lichtmikroskopische Abbildung einer untereutektischen AlSi-Legierung ohne Strontium (links) und mit (rechts) 150 ppm Strontium zur Veredelung.

Obwohl diese Technik industriell bereits seit Jahrzehnten eingesetzt wird, ist es erst in den letzten Jahren möglich geworden, die metallurgischen Mechanismen durch fortgeschrittene Techniken der Gefügeanalyse aufzuklären. Dazu wurden am Lehrstuhl für Funktionswerkstoffe verschiedene Techniken kombiniert, die durch das Gerätezentrum CoMiTo bereitgestellt werden.
Mit Hilfe von FIB-Tomographie lässt sich die Gestalt des Eutektikums dreidimensional erfassen. Erst dadurch werden zusammenhängende Bereiche als solche erkennbar (Abbildung 2).

Rotierendes dreidimensionale Modell zeigt plattenartige Mikrostruktur.
©  Jenifer Barrirero, Michael EngstlerAbbildung 2 a): 3D-Rekonstruktion der Siliziumphase in einer AlSi7-Gusslegierung aus einer FIB-Tomographie ohne Veredelung (72x100x38 µm³).
Rotierendes dreidimensionale Modell zeigt korallenartige Mikrostruktur.
©  Jenifer Barrirero, Michael EngstlerAbbildung 2 b): 3D-Rekonstruktion der Siliziumphase in einer Sr-veredelten AlSi7-Gusslegierung aus einer FIB-Tomographie (37x17x35 µm³).

Um zu verstehen, wie derart geringe Gehalte an Veredelungselementen so tiefgreifende Veränderungen der Morphologie bewirken, kommt die Atomsondentomographie zum Einsatz. Sie erlaubt es, kleine Volumina (ca. 50x50x300 nm³) mit sub-nm Auflösung und chemischer Empfindlichkeit im ppm-Bereich dreidimensional zu vermessen. Abbildung 3 a zeigt die Rekonstruktion einer Atomsondenspitze aus der Si-Phase einer Sr-veredelten AlSi7-Legierung. Grau Punkte stellen Si-Atome dar, rote und grüne Isokonzentrationsflächen begrenzen Bereiche mit erhöhtem Gehalt an inkorporiertem Strontium und Aluminium. Letztere treten als Segregationen in verschiedenen Formen auf, stäbchenartig, planar und sphärisch (Abbildung 3 b).

Ansicht des Probenvolumens zeigt unterschiedliche Phasen in verschiedenen Farben
© Jenifer Barrirero, Michael EngstlerAbbildung 3: Atomsondentomographie der Si-Phase einer Sr-veredelten AlSi7-Legierung. a) Gesamtes Volumen. Si-Atome sind grau dargestellt, rote und grüne Isokonzentrationsflächen begrenzen Bereich mit erhöhtem Sr- und Al-Gehalt. Diese zeigen Segragationen mit verschiedenen Formen, stäbchenförmig, planar (b) und sphärisch (c).
Rotierendes Volumen stellt in zeitlichen Abständen die unterschiedlichen Phasen dar.
©  Jenifer Barrirero, Michael EngstlerAbbildung 3 d): Dreidimensionale Darstellung der unterschiedlichen Phasen

Mit Hilfe der Atomsondentomographie konnten wichtige Erkenntnisse über den Veredelungsmechanismus gewonnen werden.

Weiter Informationen können folgenden Publikationen entnommen werden:

  1. J. Barrirero, M. Engstler, N. Ghafoor, N. De Jonge, M. Odén, F. Mücklich, Comparison of segregations formed in unmodified and Sr-modified Al-Si alloys studied by atom probe tomography and transmission electron microscopy, J. Alloys Compd. 611 (2014) 410–421. doi.org/10.1016/j.jallcom.2014.05.121.
  2. J. Barrirero, J. Li, M. Engstler, N. Ghafoor, P. Schumacher, M. Odén, F. Mücklich, Cluster formation at the Si/liquid interface in Sr and Na modified Al-Si alloys, Scr. Mater. 117 (2016) 16–19. doi.org/10.1016/j.scriptamat.2016.02.018.
  3. J. Barrirero, C. Pauly, M. Engstler, J. Ghanbaja, N. Ghafoor, J. Li, P. Schumacher, M. Odén, F. Mücklich, Eutectic modification by ternary compound cluster formation in Al-Si alloys, Sci. Rep. 9 (2019). doi.org/10.1038/s41598-019-41919-2.
  4. J. Barrirero, M. Engstler, F. Mücklich, M. Odén, Phase selective sample preparation of Al-Si alloys for atom probe tomography, Prakt. Metallogr. Metallogr. 56 (2019) 76–90. doi.org/10.3139/147.110557.
  5. M. Engstler, J. Barrirero, N. Ghafoor, M. Odén, F. Mücklich, 3D Microstructure Characterization and Analysis of Al-Si Foundry Alloys at Different Length Scales, Microsc. Microanal. 20 (2013) 956–957. doi.org/10.1002/9781118663189.
  6. A. Kruglova, M. Engstler, G. Gaiselmann, O. Stenzel, V. Schmidt, M. Roland, S. Diebels, F. Mücklich, 3D connectivity of eutectic Si as a key property defining strength of Al-Si alloys, Comput. Mater. Sci. 120 (2016) 99–107. doi.org/10.1016/j.commatsci.2016.04.019.
  7. F. Mücklich, M. Engstler, D. Britz, J. Gola, Serial sectioning techniques - A versatile method for three-dimensional microstructural imaging, Prakt. Metallogr. Metallogr. 55 (2018) 569–578. doi.org/10.3139/147.110535.